水分率測定サンプル集

目次

  1. はじめに
  2. 測定条件について
  3. 測定時間の短縮と測定精度の向上
  4. 測定結果について(代表例)

1.はじめに

この資料集はMX-50を用いて代表的な物質の水分率を測定したものです。
MS-70、MF-50、ML-50をお使いの場合でも、試料皿温度、測定条件等はそのまま適用できます。
低水分率の試料を測定する場合は、"2.測定条件について" および "3-4.試料の扱い方" を参照してください。
また、測定の前に取扱説明書を必ずお読みください。

2.測定条件について

1) 測定は3回から5回行い、水分率の平均値および測定結果の再現性、平均の測定時間を求めています。
2) 加熱パターンは標準加熱(試料皿温度一定)で行っています。
3) 水分率は乾燥前基準水分率を用いています。

乾燥前基準水分率=((乾燥前の質量−乾燥後の質量)÷乾燥前の質量)×100(%)
4) 試料の粒が大きい物は水分が蒸発しやすいように砕いてから測定しています。
5) 液体や液状で表面に膜を形成する試料の場合、別売の「ガラス繊維シート(AX-MX-32)」を使用しています。
6) プラスチック等、水分率が1%以下の試料の水分率を測定する場合,"標準モード"を選択し測定精度を"HI"に設定して測定しています。
* MS-70では、"標準モード"を選択し測定精度を"MID"に設定すると、MX-50と同等の測定条件となります。
* MF-50をお使いの場合、"ユーザー設定モード"の"自動終了モード"を選択し測定終了条件を"0.02%/min"に設定すると、MX-50と同等の測定条件となります。
7) "標準モード"で推奨される試料質量は、測定精度が"MID"設定時には5g、測定精度が"HI"設定時には10gとなっていますが、液体の場合はガラス繊維シートに吸収しきれる分量(約1g)とし、固体の場合は試料皿に均一に広げられる分量にて測定しています。

3.測定時間の短縮と測定精度の向上

3-1.測定時間の短縮

一般的に加熱温度を上げる事により測定時間短縮が可能です。
1)加熱温度を上げる。
2)測定する試料質量を減らす
3)試料表面積を増やす。(固体の場合は粉砕し、液体では例えばガラス繊維シートを利用する等。)

3-2.最適加熱温度の設定

試料の特性に応じた最適な加熱温度を設定すると、精度の高い測定が出来ます。
以下に実際に加熱温度を変えた時の測定データを載せます。(試料名をクリックすると、グラフを見ることができます。ただし、Adobe Acrobat Reader 日本語版が必要です。)
この資料を参考にした最適加熱条件の決定方法について説明します。
多くの試料について加熱温度を変化させた測定を行うと、水分率の時間変化曲線はほぼ以下の3パターンに分類されます。

1) 試料の耐熱温度が高く、加熱温度を変えても最終的に得られる水分率は一定であるもの。 できるだけ高温で加熱を行うことにより最短時間で測定が終了します。

例)酒石酸ナトリウム2水和物片栗粉, コーンスターチ、ハンドソープ、洗濯糊、薄力粉、ミルク(植物性油脂)、寒天粉
2) 加熱温度が高くなると、ある温度から水分率曲線の傾きが急に増加するもの。 傾きが急激に変化する手前の温度設定で加熱することをお勧めします。
一度平坦になった水分率変化が再度傾きを持つ場合、水分以外の蒸発(油分、添加物、有機物の分解による気化)が想定されます。温度設定が高すぎると測定精度の悪化を招きます。

例)大豆粉バターピーナッツ(粉砕)、クエン酸
3) 加熱温度を変えても水分率の安定条件が見つからないもの。 加熱乾燥式水分計での測定には向いていない試料です。
原因として,試料に揮発性油分が多い、試料が黒い為表面の炭化が起こりやすいなどが考えられます。
ただし、加熱温度と測定終了条件(水分率の時間変化値で測定終了)を設定し、毎回同じ条件(試料分量、加熱条件、測定終了条件)で測定することで試料の評価を行うことは可能です。
また、ガラス繊維シートを試料上面に載せて、試料表面の炭化を防ぐなどの対応で高温加熱が可能になり、測定時間短縮、測定精度の向上に有効な場合があります。

例)コーヒー豆(粉砕)、茶葉(緑茶)

3-3.加熱温度判定ソフトRsTempについて

WinCT-Moistureには、水分率測定に適した温度設定を導くための"加熱温度判定ソフト:RsTemp"が入っています。
RsTempの動作は5分毎に100℃から200℃まで20℃刻みで加熱温度を自動的に変化させ、各温度での水分率および水分率の変化量から、水分率測定に適した温度設定を導きます。また、加熱開始温度、1ステップ当りの上昇温度、1ステップの測定時間は、変更可能です。詳しくは、RsTempの取扱説明(RsTemp_ReadMe)をご覧下さい。
以下に3-3で掲載したサンプルについて、RsTempで実際に加熱温度を判定したグラフと結果を示します。(試料名をクリックすると、グラフを見ることができます。ただし、Adobe Acrobat Reader 日本語版が必要です。)

1)試料の耐熱温度が高く、加熱温度をかえても最終的に得られる水分率が一定のもの
酒石酸ナトリウム2水和物片栗粉コーンスターチ
2)加熱温度が高くなると、ある温度から水分率曲線の傾きが急に増加するもの
大豆粉,バターピーナッツ(粉砕)
3)加熱温度を変えても水分率の安定が得られないもの
コーヒー豆(粉砕)

参考)蜂蜜など液体状で糖分が多いサンプルの加熱温度を決定する場合、RsTempの判定がAとなる加熱温度から1もしくは2段階低い加熱温度にて測定すると、再現性が良くなる場合があります。

3-4.試料の扱い方

1) 試料は適切な分量で測定してください。極端に試料が少ないと水分率を計算する上での精度が不足し、測定結果の再現性が悪くなります。試料が多すぎると、測定に時間がかかります。同じ試料を繰り返し測定する場合、常に一定量の試料で測定することをお勧めします。
特に1%以下の低い水分率の試料(例えばプラスチック)を測定する場合は、水分の質量が少なくなり正確な水分率を求めることが出来なくなります。水分率と必要となる試料質量の関係は下記のとおりです。
予想水分率必要となる試料質量
0.1%20g以上
0.5%5g以上
1%2g以上
2) 試料が皿上で均一に加熱されるよう、試料は平らに広げてください。
3)加熱乾燥式水分計は主に水分だけが蒸発する試料の水分率測定に適しています。水分以外の蒸発、分解による質量変化も水分として測定してしまいます。
特に、加熱時に油分の蒸発が多かったり、糖分が多いサンプルでは炭化しやすいため水分率を正確に測定できない事があります。
4) 繰り返し測定を行う場合、水分計各部の熱分布の違いによって、1回目の測定結果とそれ以降の測定結果に差が生じることがあります。1回目の測定結果を無視するか、予備加熱の後に測定をしてください。
5) 試料皿が熱い状態で皿に試料を載せると、測定前に水分が蒸発してしまい、正確な水分率を測定できません。これを防ぐため、連続して測定する場合は、付属する2つの試料皿を交互に使用することをお勧めします。
特に、水分率が低いサンプルを測定する場合は、試料皿の交換だけでなく、水分計を10分程度冷却することで再現性が良くなることがあります。
6)試料の色が濃い場合、試料の上に「ガラス繊維シート(AX-MX-32-1またはAX-MX-32-2)」を載せることで試料表面の炭化を防ぎ、測定結果の再現性が良くなる場合があります。

4.測定結果について(代表例)

1) 測定モード:
* "標準-MID"設定とは"標準モード"で、測定精度が"MID"の設定であることを表しています。
* "自動終了-(0.005%/min)"とは"ユーザー設定モード"の"自動終了モード"で、測定終了条件が"0.005%/min"の設定を表しています。
2) 測定時間:測定開始から自動終了までにかかった時間の平均値を記載しています。
3) 平均値:水分率の平均値を記載しています。
4) 再現性:水分率の標準偏差を記載しています。
5) CV値:CV値(変動係数)=(再現性÷平均値)×100(%)
6) 試料名をクリックすると、測定結果を示すグラフを見ることができます。(ただし、Adobe Acrobat Reader 日本語版が必要です。)
家庭用品
No.分類試料名試料質量
(g)
測定モード試料皿温度
(℃)
測定時間
(分)
水分率 備考
平均値
(%)
再現性
(%)
CV値
(%)
1家庭用品たばこ1 標準-MID1006.510.580.3393.20 ほぐして葉のみを測定
加熱時、においが強い
2家庭用品 ドッグフード
(ドライタイプ)
1 標準-MID1609.28.680.0590.68 ハンドミキサーで粉砕後測定
加熱時、においが強い
3家庭用品 歯磨き粉
(ペースト)
1 標準-MID1806.436.430.4721.30 試料を均一に広げ測定
4家庭用品 洗濯糊
(液体)
1 標準-MID2005.593.380.1700.18 ガラス繊維シート使用
5家庭用品 でんぷん糊
(ぺースト)
5 標準-MID20014.083.340.1020.12 試料を均一に広げ測定
6家庭用品 木工用ボンド
(ぺースト)
1 標準-MID2009.761.300.3090.50 試料を均一に広げ測定
7家庭用品 ハンドソープ
(液体)
1 標準-MID2006.092.010.1570.17 ガラス繊維シート使用
8家庭用品 口紅1 標準-MID1001.90.7780.193824.91 試料皿に直接広げて測定
9家庭用品 ファンデーション
(液体)
1 標準-MID14012.675.930.1260.17 ガラス繊維シート使用
10家庭用品 乾燥チップ
(木片、えぞ松)
1 標準-MID2003.711.170.0810.73
11家庭用品 ケイ砂10 標準-HI2002.30.4980.074114.88
12家庭用品 セメント
(粉体)
5 標準-MID2003.00.4080.02225.44
13家庭用品 水性パテ
(ペースト)
1 標準-MID2007.333.730.5491.63
14家庭用品 合成樹脂塗料
(アクリル系水性、液体)
1 標準-MID20013.653.930.1500.28 ガラス繊維シート使用
15家庭用品 コピー用紙1 標準-MID2002.84.690.1743.71 細かく切って測定
16家庭用品 ダンボール紙1 標準-MID1004.26.660.1091.64 細かく切って測定
食品 A (穀類、豆類、魚介類、調味料、香辛料、添加物)
No.分類試料名試料質量
(g)
測定モード試料皿温度
(℃)
測定時間
(分)
水分率 備考
平均値
(%)
再現性
(%)
CV値
(%)
17食品 コーングリッツ
(粉体)
5 標準-MID16017.512.060.0720.60
18食品 コーンスターチ5 標準-MID2007.112.740.1371.08
19食品 片栗粉5 標準-MID1807.815.950.1570.99
20食品 そば粉5 標準-MID18010.215.130.1911.26
21食品 薄力粉5 標準-MID2007.313.030.2602.00
22食品 上新粉5 標準-MID2007.612.890.1341.04
23食品 5 標準-MID20013.713.560.0660.49
24食品 アルファー化麦
(乾燥、粉体)
1 標準-MID16019.711.800.3522.98
25食品 白米5 標準-MID20014.315.880.1981.25 ハンドミキサーで粉砕後測定
26食品 無洗米1 標準-MID2009.416.080.2141.33
27食品 包装米飯
(白米)
1 標準-MID20015.364.510.3840.60
28食品 大豆粉5 標準-MID1608.29.920.0610.61
29食品 カシューナッツ5 標準-MID1408.53.040.0100.33 ハンドミキサーで粉砕後測定
30食品 バターピーナッツ
5 標準-MID1409.62.100.0773.67 ハンドミキサーで粉砕後測定
31食品 コーヒー豆
(粉体)
5 標準-MID1409.84.430.0360.81
32食品 するめ2 標準-MID18020.526.210.3121.19 細かく切って測定
33食品 するめ
(調理済)
2 標準-MID14016.518.550.3241.75 細かく切って測定
34食品 にぼし2 標準-MID1608.317.280.2351.36 ハンドミキサーで粉砕後測定
35食品 シラス干し5 標準-MID20015.370.230.2460.35
36食品 かつおぶし
(うす削り)
1 標準-MID1206.014.690.7705.24 ハンドミキサーで粉砕後測定
37食品 かまぼこ2 標準-MID20015.678.020.2270.29 細かく切って測定
38食品 しょ糖
(粉体)
5 標準-MID1601.70.1620.01308.02
39食品 三温糖
(粉体)
5 標準-MID1605.40.9730.03863.97
40食品 調味塩5 標準-MID1001.10.0860.015117.56
41食品 5 標準-MID2001.70.1600.00825.00
42食品 風味調味料5 標準-MID1008.51.550.0201.29
43食品 トマトケチャップ1 標準-MID16016.170.420.6430.91 ガラス繊維シートでサンプルを挟んで測定
44食品 マヨネーズ
(卵黄型)
1 標準-MID1608.522.000.0500.23
45食品 コショウ
(粗引き)
5 標準-MID16015.912.230.1421.16
46食品 一味唐辛子5 標準-MID12017.35.810.0601.03
47食品 七味唐辛子5 標準-MID12016.94.900.0851.73
48食品 粉からし5 標準-MID1409.34.760.0511.07
49食品 粉わさび5 標準-MID14011.43.700.0822.22
50食品 おろしわさび
(ペースト)
1 標準-MID20015.139.070.1230.32 ガラス繊維シートを上から載せてつぶしてから測定
51食品 おろししょうが
(ペースト)
1 標準-MID20011.984.770.4390.52
52食品 マスタード
(粒入り、ぺースト)
1 標準-MID20013.554.550.4160.76
53食品 クエン酸5 標準-MID1007.24.540.2104.63
54食品 無水ブドウ糖5 標準-MID1401.70.6960.00540.78
食品 B (加工食品、乳製品、菓子、飲料、その他)
No.分類試料名試料質量
(g)
測定モード試料皿温度
(℃)
測定時間
(分)
水分率 備考
平均値
(%)
再現性
(%)
CV値
(%)
55食品 食パン1 標準-MID1607.336.650.5501.50 細かくして測定
56食品 パン粉1 標準-MID2006.232.360.5051.56
57食品 乾燥スープ5 標準-MID14014.14.730.0791.67
58食品 即席みそ汁
(ペースト)
1 標準-MID16012.963.430.7281.15 ガラス繊維シートでサンプルを挟んで測定
59食品 即席中華めん2 標準-MID1409.61.530.0915.96 軽く叩いて粉砕後測定
60食品 クルトン2 標準-MID1608.45.680.1192.10 軽く叩いて粉砕後測定
61食品 朝食シリアル
(玄米)
2 標準-MID1607.94.420.0711.61 軽く叩いて粉砕後測定
62食品 乾燥スパゲティ2 標準-MID20015.813.700.2111.54 軽く叩いて粉砕後測定
63食品 乾燥うどん5 標準-MID20020.013.360.1090.82 3cm程度にして測定
64食品 乾燥はるさめ2 標準-MID20015.814.800.1501.01 3cm程度にして測定
65食品 乾燥わかめ1 標準-MID2009.211.490.3673.19 ハンドミキサーで粉砕後測定
66食品 きくらげ
(スライス)
2 標準-MID18018.313.130.2271.73 3cm程度にして測定
67食品 ビーフジャーキー2 標準-MID20026.727.650.2430.88 細かく切って測定
68食品 せんべい5 標準-MID14017.16.930.0450.65 軽く叩いて粉砕後測定
69食品 クッキー5 標準-MID1405.52.000.0542.70 軽く叩いて粉砕後測定
70食品 キャラメル2 標準-MID14016.45.940.0711.20 厚さ1mmに延ばして、ガラス繊維シートの上に載せ測定
71食品 バナナチップ(乾燥バナナ、スライス)1 標準-MID1807.04.530.0601.32 軽く叩いて粉砕
72食品 ポテトチップス5 標準-MID1409.31.880.0542.87 軽く叩いて粉砕後測定
73食品 スナック菓子
(えび風味)
5 標準-MID1606.42.540.0431.69 軽く叩いて粉砕後測定
74食品 スナック菓子
(油揚げ麺タイプ)
5 標準-MID1408.71.310.0392.98 軽く叩いて粉砕後測定
75食品 ジャム1 標準-MID16017.033.960.1090.32
76食品 ハチミツ
120℃加熱
1 標準-MID12020.317.760.2821.59 ガラス繊維シートの上にサンプルを載せて測定
77食品 ハチミツ
140℃加熱
1 標準-MID14014.519.380.5392.78 ガラス繊維シートの上にサンプルを載せて測定
78食品 ハチミツ
160℃加熱
1 標準-MID16020.422.921.5996.98 ガラス繊維シートの上にサンプルを載せて測定
79食品 加糖れん乳1 標準-MID14011.925.590.4001.56 ガラス繊維シートの上にサンプルを載せて測定
80食品 ミルク
(植物性油脂、液体)
1 標準-MID2004.561.830.4910.79 ガラス繊維シート使用
81食品 ファットスプレッド1 標準-MID1605.828.670.0600.21
82食品 バター
(固形、有塩)
1 標準-MID1404.114.940.1861.24
83食品 粉チーズ1 標準-MID1608.110.650.2522.37
84食品 脱脂粉乳2 標準-MID14016.76.490.2553.93
85食品 調整粉乳
(育児用)
2 標準-HI1206.73.290.0150.46
86食品 牛乳1 標準-MID1406.787.110.0690.08 ガラス繊維シート使用
87食品 ヨーグルトA1 標準-MID16011.581.170.3830.47 ガラス繊維シート使用
88食品 ヨーグルトB1 自動終了-(0.5%/min)1805.488.070.2090.24 サンプルを2つ折にしたガラス繊維シートに挟み、押し付けてから開いて測定
89食品 豆乳1 標準-MID1805.690.110.1420.16 ガラス繊維シート使用
90食品 茶葉
(緑茶)
5 標準-MID14011.65.530.0230.42 ハンドミキサーで粉砕後測定
91食品 インスタントコーヒーA1 標準-MID1207.17.660.1001.31
92食品 インスタントコーヒーB4 標準-MID1005.92.060.0552.67
93食品 オレンジジュース
(濃縮還元)
1 標準-MID1407.389.480.2090.23 ガラス繊維シート使用
94食品 スポーツ飲料
(粉体)
5 標準-MID1202.70.4080.047611.67
95食品 スポーツ飲料
(ゼリー状)
1 標準-MID14017.576.300.2850.37 ガラス繊維シート使用
96食品 寒天粉5 標準-MID1808.517.760.1250.70
97食品 ゼラチン
(粉体)
5 標準-MID20015.416.030.2231.39
薬品、工業用品、プラスチック、電子部品、ゴム
No.分類試料名試料質量
(g)
測定モード試料皿温度
(℃)
測定時間
(分)
水分率 備考
平均値
(%)
再現性
(%)
CV値
(%)
98薬品 スキンケアクリーム
(ペースト)
1 標準-MID16016.077.060.5430.70 2つ折にしたガラス繊維シートの間に試料を置き、つぶしてから開いて測定
99薬品 酒石酸ナトリウム2水和物5 標準-MID1606.815.740.0100.06
100薬品 セルロース5 標準-MID1805.24.370.1363.11
101薬品 ステアリン酸カルシウム5 標準-MID1807.62.900.0301.03 加熱時、においが強い
102薬品 酸化亜鉛5 標準-HI2002.10.1480.00845.68 参考
カールフィッシャー法にて加熱温度200℃、試料2g、5回測定のとき、平均水分率0.080%、再現性0.0099%、平均測定時間9.2分
103薬品 酸化アルミニウム5 標準-HI2002.40.0980.013013.27
104薬品 酸化マグネシウム2 標準-HI2005.21.520.16410.79
105薬品 タルク5 標準-HI2002.50.1440.0114 7.92
106薬品 炭酸カルシウム5 標準-HI2003.10.2280.02058.99
107工業用品
(紛体)
1 標準-MID2002.511.240.5915.26
108工業用品 活性炭素
(粒子状、消臭剤用)
5 標準-MID1206.69.960.1421.43
109工業用品 シリカゲル
(粒子状)
5 標準-MID2005.211.740.0720.61 23℃の室温中に1日間放置
110工業用品 シリカゲル
(タブレット)
3 標準-MID2004.78.250.0680.82 23℃の室温中に1日間放置
111工業用品 プリンタトナー
(粉体、黒)
5 標準-MID1001.60.2980.01304.36
112プラスチック PETペレット
(ポリエチレンテレフタレート)
10 標準-HI1806.80.2980.0045 1.34 参考
カールフィッシャー法にて加熱温度180℃、試料0.3g、5回測定のとき、
平均水分率0.307%、再現性0.0065%、平均測定時間19.1分
113プラスチック ABS樹脂ペレット
(アクリルニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体)
10 自動終了-(0.005%/min)14012.10.4250.00932.19 参考
カールフィッシャー法にて加熱温度140℃、試料質量0.2g、4回測定のとき、平均水分率0.271%、再現性0.0177%、平均測定時間15.7分
114プラスチック PMMA樹脂ペレット
(ポリメチルメタクリレート)
10 自動終了-(0.005%/min)10019.40.4880.01503.07 加熱時、においが強い
参考
カールフィッシャー法にて加熱温度100℃、試料質量0.2g、4回測定のとき、平均水分率0.301%、再現性0.0131%、平均測定時間30.4分
115電子部品 CPU
(100pin,プラスチックQFP,14×20mm)
10 標準-HI1201.70.0640.00558.59 湿度80%RH,温度30℃の恒温槽に2日間放置
116ゴム タイヤ粉砕品5 標準-MID2004.322.300.0800.36 細かく粉砕された物を測定
117汚泥 汚泥
(し尿、液体)
1 標準-MID1405.799.140.2330.24 ガラス繊維シート使用
加熱時、においが強い
118汚泥 汚泥ケーキ
(し尿、脱水済、ペースト)
5 標準-MID20016.386.640.5600.65 加熱時、においが強い